Просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией JEOL JEM-2100F-08 (комплекс оборудования)

Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100F - это универсальный просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) c термополевой пушкой (FE-TEM, катод типа Шоттки). Электронная пушка на основе термополевого катода Шоттки создает намного более яркий и стабильный пучок, нежели обычный термоэмиссионыый источник на основе катода из вольфрама или гексаборида лантана. Это очень важно для исследований методами растровой просвечивающей электронной микроскопии ультравысокого разрешения, работы со спектрометром характеристических потерь энергии электронов, а также элементного анализа наносистем. Очень яркий электронный пучок диаметром менее нанометра позволяет проводить анализ образцов с субнанометровым разрешением и высокой чувствительностью. Также термополевая пушка, благодаря высокой когерентности электронного пучка, позволяет получать высококонтрастные микрофотографии ультравысокого разрешения.

Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100F позволяет проводить всестороннее исследование структуры широкого спектра объектов таких, как твердотельные наноструктуры, керамики, металлы, волокнистые и порошкообразные микро- и наноматериалы. При ускоряющем напряжении в 200 кэВ микроскоп обеспечивает разрешение 0.19 нм по точкам и 0.1 нм по линиям (без коррекции сферических аберраций). Режимы микро- и нанопучковой дифракции позволяют осуществлять локальный фазовый анализ объектов. Также возможно получение изображения объектов в режиме сканирующего просвечивающего электронного микроскопа с разрешением не хуже 0.2 нм при помощи детекторов светлого и тёмного поля. Для проведения локального химического анализа микроскоп оборудован энергодисперсионным рентгеновским детектором Х-Мах компании Oxford Instruments. Локальность определения химического состава определяется диаметром электронного зонда и может варьироваться в диапазоне от 0.5-2.4 нм.

Энергодисперсионный детектор Х-Max позволяет эффективно регистрировать характеристическое рентгеновское излучение широкого набора химических элементов (от бора до урана) и производить элементный анализ различного рода объектов с точностью вплоть до 0,1 атомного процента.

Оборудование комплекса:

• просвечивающий электронный микроскоп JEOL JEM-2100F-08;
• локальный энергодисперсионный анализатор состава образцов INCAEnergyTEM 250 Х-Мах;
• система приготовления поперечного среза образцов Gatan.

Исследование методами просвечивающей электронной микроскопии требует специальной процедуры препарирования изучаемого объекта. Это обусловлено тем, что формирование изображения в просвечивающем электронном микроскопе происходит за счёт дифракции высокоэнергетических электронов на атомной структуре образца, и для получения чёткого изображения в общем случае требуется, чтобы электроны претерпевали лишь единичный акт взаимодействия с исследуемым материалом. Для выполнения этого условия толщина образца в интересующей исследователя области должна составлять не более 50 нм. При этом привносимые препарированием искажения в его структуру должны быть сведены к минимуму.

Для этих целей в лаборатории высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии НОЦ ННГУ применяется система приготовления ПЭМ-образцов фирмы Gatan. Последняя включает в себя ряд методик и технических решений, позволяющих производить препарирование различных твердотельных объектов, а также неорганических сыпучих материалов.

У сотрудников лаборатории имеется значительный опыт в подготовке ПЭМ-образцов из самого широкого круга объектов. Среди них структуры кремний на сапфире (КНС); полупроводниковые наноструктуры на стандартных кремниевых и арсенид галлиевых подложках; металлы; керамики; сыпучие материалы, такие как углеродные нанотрубки. Для планарных структур препарирование может быть произведено как на поперечном срезе (cross-section), так и в продольном сечении (plan-view).

Оборудование для препарирования ПЭМ-образцов:

• система прецизионного ионного травления (PIPS®, Gatan);
• устройство для создания полусферических углублений (Dimple Grider Model 656, Gatan);
• устройство для ультразвуковой резки (Tuned Piezo Cutting Tool, Gatan).

Система для оптической спектроскопии (комплекс оборудования)

Оборудование для оптической трансмиссионной/абсорбционной, люминесцентной и фотоэлектрической спектроскопии твердых тел и твердотельных наноструктур дает возможность исследования в ультрафиолетовом, видимом и ИК диапазонах с максимальной разрешающей способностью 0,05 нм, в том числе при низких (8 - 400^оК) температурах. Возможность исследования кинетики фотолюминесценции, измерения времен жизни фотолюминесценции до 5-10 нсек.

Оборудование комплекса:

• фурье-спектрометр FTS 7000 и ИК-микроскоп UMA-400 (производство компании "Varian", США) для исследований в ближнем, среднем и дальнем ИК-диапазонах (1.7 - 67 мкм);
• монохроматор SpectraPro-150 и спектрометр SpectraPro-500i (производство компании "Acton Research", США) для исследования в ультрафиолетовом, видимом и ближнем ИК диапазонах (180-3000 нм);
• криостат замкнутого цикла модель CCS-150 (производство фирмы "Janis Research Company" (США) для проведения исследований при низких (гелиевых) температурах;
• комплект селективных усилителей с программным обеспечением для сбора данных фирмы "Stanford Research Systems"(США);
• комплект источников оптического излучения, в том числе импульсный неодимовый лазер, аргоновый лазер, полупроводниковые лазеры.

Универсальнный сканирующий зондовый микроскоп NT-MDT Solver Pro М

Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) Solver Pro М (производство компании "NT-MDT", Россия) предназначен для комплексных исследований морфологии поверхности и свойств твердотельных образцов с нанометровым разрешением, таких как распределение магнитных и электрических полей, локальной жесткости и эластичности, вязкости, силы трения, адгезии и т.д. Применяется в микро-, опто-, наноэлектронике, нанотехнологии, микромеханике, создании наноструктурированных материалов, химии, биологии. Может применяться в воздушной и жидкой средах.

Обеспечивает получение трехмерного рельефа поверхности образцов с разрешением в плоскости X,Y порядка 10 нм (определяется радиусом закругления зонда) и порядка 1 ангстрема по оси Z. Возможность исследования электрических и магнитных свойств поверхности с разрешением 20-100 нм.

Поле обзора микроскопа в плоскости X,Y составляет 100 мкм, по высоте - 10 мкм. Микроскоп оборудован системой активной виброзащиты для подавления влияния внешних шумов. Микроскоп оборудован оптической системой с разрешением до 10 мкм, для точного позиционирования образцов.

Доступные методики измерения:

• сканирующая туннельная микроскопия (СТМ) и спектроскопия (СТС);
• атомно-силовая микроскопия (АСМ) в контактном, неконтактном и полуконтактном режимах;
• электростатическая силовая микроскопия (ЭСМ);
• магнитно-силовая микроскопия (МСМ);
• методом зонда Кельвина (МЗК);
• сканирующая емкостная микроскопия (СЕМ);
• баллистическая электронная эмиссионная микроскопия (БЭЭМ);
• микроскопия сопротивления растекания (МСР);
• сканирующая тепловая микроскопия (SThM);
• сканирующая зондовая литография, включая растровую, векторную силовую литографию и анодное оксидирование.

Сканирующий зондовый микроскоп Solver Pro М внесен в государственный реестр средств измерений и имеет свидетельство об утверждении типа средств измерений.

Контроль за техническим состоянием оборудования осуществляется метрологической службой Университета. Ежегодная поверка сканирующего зондового микроскопа Solver Pro М осуществляется в соответствии с ГОСТ Р 8.630-2007 "Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные".

Специализированный сканирующий зондовый микроскоп NT-MDT NTegra

Специализированный сканирующий зондовый микроскоп NTegra (производство компании "NT-MDT", Россия) дает возможность изучения физических и химических свойства поверхности образцов (наноструктурированных материалов, полупроводников, полимеров, биологических объектов) с большой точностью и высоким разрешением. СЗМ NTegra совместим с атомно-силовым микроскопом (АСМ) SolverBio и предназначен для исследований в области молекулярной и клеточной биологии. Обладает теми же возможностями, что и универсальный сканирующий зондовый микроскоп NT-MDT Solver Pro М, но благодаря интеграции с инвертирующим оптическим микроскопом Биолан/П и жидкостной ячейкой предназначен для междисциплинарных исследований, в частности изучения фиксированных живых клеток in-vitro, исследования вариантов клеточной гибели в режиме реального времени.

Управляющая электроника нового поколения сканирующих зондовых микроскопов NTEGRA позволяет работать с высокой скоростью сканирования.

Доступные методики измерения:

• На воздухе и в жидкости: АСМ (контактная + полуконтактная + бесконтактная) / Латерально-Силовая Микроскопия/ Отображение Фазы/ Модуляция Силы/ Отображение Адгезионных Сил/ Литографии: АСМ (Силовая)
• Только на воздухе: СТМ/ МСМ/ ЭСМ/ СЕМ/ Метод Зонда Кельвина/ Отображение Сопротивления Растекания/ AFAM (опционально)/Литографии: АСМ (Силовая, Токовая), СТМ.

Сканирующий зондовый микроскоп NTegra внесен в государственный реестр средств измерений и имеет свидетельство об утверждении типа средств измерений.

Контроль за техническим состоянием оборудования осуществляется метрологической службой Университета. Ежегодная поверка сканирующего зондового микроскопа Solver Pro М осуществляется в соответствии с ГОСТ Р 8.630-2007 "Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные".

Учебно-научная лаборатория сканирующей зондовой микроскопии

Учебно-научная лаборатория сканирующей зондовой микроскопии базируется на СЗМ SolverNano(производство компании "NT-MDT", Россия), специально разработанного для проведения лабораторных занятий по сканирующей зондовой микроскопии для студентов и школьников. Лаборатория предназначена для обучения основам сканирующей зондовой микроскопии и нанотехнологии, выполнения лабораторных и учебно-исследовательских работ и базируется на простом по конструкции и обслуживанию зондовом микроскопе, поддерживающих базовые методики СЗМ (сканирующая туннельная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, нанолитография).

СЗМ SolverNano ориентирован на студенческую аудиторию: он полностью управляются с помощью компьютера, имеет простой и наглядный интерфейс, анимационную поддержку, предполагают поэтапное освоение методик, отсутствие сложных настроек и недорогие расходные материалы.

Совместно с фирмой-изготовителем микроскопов сотрудники НОЦ ФТНС разработали комплекс лабораторных работ для студентов, магистрантов и аспирантов Физического факультета ННГУ. Курс лабораторных работ по основам зондовой микроскопии содержит шесть работ:

• Получение первого СЗМ изображения. Обработка и представление результатов эксперимента;
• Исследование поверхности твердых тел методом сканирующей туннельной микроскопии;
• Исследование поверхности твердых тел методом атомно-силовой микроскопии в неконтактном режиме;
• Артефакты в сканирующей зондовой микроскопии;
• Сканирующая зондовая литография;
• Визуализация твердотельных микро- и наноструктур с помощью СЗМ.

С 2003 года на базе НОЦ ФТНС совместно с кафедрой Физики полупроводников, электроники и наноэлектроники Физического факультета ННГУ создан единый образовательный цикл, включающий теоретические курсы, лабораторные занятия и обучение на основе научной работы, осуществляется подготовка студентов по специальности "Нанотехнология в электронике".

В 2017 году с целью привлечению талантливых детей и подростков к инженерным профессиям, на базе НОЦ ФТНС создан учебно-научный комплекс для учащихся школ и лицеев г. Нижнего Новгорода и Нижегородской области "Перспективные материалы и технологии".

Образовательная программа комплекса адаптирована для освоения старшеклассниками (9-11 классов) знаний об актуальном состоянии современного материаловедения, фундаментальных основах технологических процессов получения материалов и компонентов нано- и микросистемной техники, современных методах исследования наноструктур и поверхности твердого тела, а так же в областях междисциплинарных исследований.

Дисциплины комплекса состоят из лекционных, практических и лабораторных занятий на базе учебно-научной лаборатории NanoEducator, создают условия для исследовательской и проектной деятельности обучающихся, показывают структуру научного исследования, формируют навыки самостоятельной постановки и анализа результатов эксперимента, работы с научным руководителем, готовят к самостоятельным исследованиям.